SJT 11108-1996 金属覆盖层 金和金合金电镀层的试验方法 第4部分 金含量的测定
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2024-7-28 |
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中华人民共和国国家标准,金属覆盖层,金和金合金电镀层的试验方法 GB 1 2 305. 4 —90,降为 KJ/T I 1 108 96,第四部分金含量的测定,Metallic c&atirigs—Test methods electrodeposited gold,and gold alloy coatings——Part 4 : Deteminatioii of gold content,本标准等效采用国际标准ISO 4524/4—1985《金属覆盖层金和金合金电镀层的试验方法第四,部分金含量的测定》,主题内容与适用范围,本标准规定了金和金合金镀层中金含量的测定方法,本标准适用于工程、装饰及防护用金和金合金电镀层中金含量的测定,2引用标准,GB 12305, 1金属覆盖层金和金合金电镀层试验方法第一部分镀层厚度测量,5概述,某些金合金镀层的金含量小于90%,当用硝酸将镀层与基体金属分离时,有些合金元素可能溶解,在硝酸溶液中,致使其测量结果偏高。这种情况下,应该用机械法使金镀层从基体上剥离下来,为了得到准确的测量结果,需要提高称量的精确度,并需要较大的试样。如有必要,还要制备特别厚,的电镀试样。但没有必要限制被测工作的面积,样品可以是由一个镀槽中得到的ー个或多个小零件,也,可以是从大工件上切下的ー块大的电镀面积(包括侧面和边缘建,如果供需双方商定金的含量应大于99%,那么为保证金的纯度双方应签定专门的协议。这个协议,应包括用特厚镀层进行微量杂质的光谱分析,或者控制镀金溶液,确保金属杂质的污染不超过规定。在,金含量小于99%时,应采用本标准中4和5的测定方法O其它方法例如电子探针法,也可以采用,用适当的方法从试样上取下一片或多片试片,如有必要,可将一个或多个完整的工件切成适当的尺,寸,尽量采用机械方法,除去试样上的基体金属。将试样置于小烧杯中,在温度约20 C下加入一定量的,稀硝酸U体积浓硝酸加3体积蒸储水),使基体金属和底层全部溶解。但在合金镀层的情况下,酸会溶,解ー些合金元素,应特别注意的是,当基体金属含锡时,四价锡的氢氧化物紧紧地粘附在金镀层上,为防,止生成四价锡的氢氧化物,可向稀硝酸中加入2%(ワわ的氢氟酸或5%(ワF)的氟硼酸,倾出溶液。将,留下的金镀层用蒸溜水清洗数次,并在酒。。左右干燥,4火试金法,可用5 mg的金镀层进行测定。为得到较高的准确度,应尽可能使用较大量的金镀层进行测定.,4. 1操作步骤,国家技术监督局1 990- 04-06批准 1 991-01-0I实施,GB 1 2505- 4 — 90,用分析天平称量金镀层精确至0- 01 mg,将样品与一定量的纯银和一小片纯铜ー起包在ー块铅箔,(分析纯)中。银的质量相当于金试样质量的2.2. 5倍,铜的质量约为金试样质量的0. I倍,铅箔质量约,为样片质量的30倍,但不能少于1 g,将包好的试样放入玷竭中,将用弼置于1 100-1 150c的马弗炉中,灼烧30 min后,打开炉门,继续,灼烧lh,然后将得到的小球压扁,在大约700匸下退火处理约1 min。然后压成薄条并再次退火,将此薄,条浸入P=h2g/mL的硝酸(约25%)中,继之再浸入p=1.3g/mL(约45%)的硝酸中,两种浓度的硝酸,均应加热至沸并始终保持在沸腾状态,在约700c下热处理5 min,称量所得到的金,精确至0ー 01 mg0,取ー个或多个金含量和合金元素含量都与待测样品相近的标准样品,与待测样品ー起橄平行试验,4.2计算,镀层中金的含量印观以质量百分数表示,可用下式计算:,评 A"= -,式中:,% ——称取的镀层的质量,mg;,叫——用本试验方法得到的样品质量,mg,5分光光度法和原子吸收光谱法,用GB 12305.].中所规定的化学方法,洗涤干燥镀层并称量,而后将样品溶于热正水中进行测定,S试验报告,试验报告至少应包括下列内容:,a.本标准的有关内容,包括所用具体试验方法的条款;,b.试验结果和试验结果的表达形式;,测试过程中所观察到的异常现象;,d,不包括在本标准这部分及其引用标准中的任何操作;,需方所要求的其它有关资料,附加说明:,本标准由中华人民共和国机械电子工业部提出,本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口,本标准由机械电子工业部工艺研究所负责起草,本标准主要起草人韩书梅、赵述英.,2……
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